| ≥1 кусок |
<див класс=\"Раздел 1\" стиль=\"обивка направо: 0px; обивка левый: 0px; размер шрифта: 14px; обивка дном: 0px; маржа: 0px; цвет: RGB(68,68,68); обивка-топ: 0px; семейство шрифтов: 'требушет МС', Вердана, Санс-засечек; границы крах: свернуть\">
|
Синонимы
|
ирландский мох гелоза (от англ. Хондрус spp.); Eucheuman (от Eucheuma spp.); Иридофикан (от Иридея spp.); Hypnean (от Гипнеа spp.); Фурцелларан или датский агар (от Furcellaria fastigiata ); ИНС № 407.
|
|
определение
|
Вещество с гидроколлоидными свойствами, полученное из определенных элементов класса Rhodophyceae (красные водоросли).
Основными коммерческими источниками каррагинанов являются следующие семейства и роды класса Rhodophyceae :
Furcellariacaea например Furcellaria
Gigartinaceae такие как Хондрус , Гигартина , Иридея
Hypnaeceae такие как Гипнеа
Phyllophoraceae такие как Филлофора , Gynmogongrus , Анфелтия
Solieriaceae такие как Eucheuma , Анатека , Меристотека .
каррагинан представляет собой гидроколлоид, состоящий в основном из аммонийных, кальциевых, магниевых, калиевых и натриевых сульфатных эфиров галактозы и 3,6-ангидрогалактозных полисахаридов. Эти гексозы попеременно связаны α-1,3 и β-1,
Преобладающие полисахариды в каррагинане обозначаются как каппа-, Йота-и лямбда-каррагинан. Каппа-каррагинан в основном представляет собой чередующийся полимер D-галактоза-4-сульфата и 3,6-ангидро-D-галактозы; иота-каррагинан аналогичен, за исключением того, что 3,6-ангидрогалактоза сульфатируется при углероде 2. Между каппа-каррагинаном и Йота-каррагинаном существует континуум промежуточных композиций, различающихся степенью сульфатирования при углероде 2. В лямбда-каррагинане чередующийся мономерный в основном это D-галактоза-2-сульфат (1,3-связанный) и D-галактоза-2,6-дисульфат (1,4-связанный).
Каррагинан получают путем экстракции из морских водорослей в воду или водную разбавленную щелочь. Каррагинан может быть извлечен путем осаждения спиртом, барабанной сушки или осаждения в водном растворе хлористого калия с последующим замораживанием. Спирты, используемые при рекуперации и очистке, ограничиваются метанолом, этанолом и изопропанолом. Товарные позиции могут включать сахара для целей стандартизации, соли для получения специфических гелеобразующих или загустевающих свойств или эмульгаторы перенесено из процессов барабанной сушки.
|
|
номер C. A. S.
|
|
|
описание
|
Желтоватый или коричневый до белого, грубый до мелкого порошка, который практически не имеет запаха.
|
|
ФУНКЦИОНАЛЬНОЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ
|
загуститель, желирующий агент, стабилизатор, эмульгатор
|
|
характеристики
|
|
<див класс=\"Раздел 2\" стиль=\"обивка направо: 0px; обивка левый: 0px; размер шрифта: 14px; обивка дном: 0px; маржа: 0px; цвет: RGB(68,68,68); обивка-топ: 0px; семейство шрифтов: 'требушет МС', Вердана, Санс-засечек; границы крах: свернуть\">
|
идентификация
|
|
|
Растворимость (Том. 4)
|
нерастворим в этаноле; растворим в воде при температуре около 80 О , образуя вязкий прозрачный или слегка опалесцирующий раствор, который легко течет; диспергируется в воде более легко, если сначала смочить спиртом, глицерином или насыщенным раствором глюкозы или сахарозы в воде.
|
|
тест на сульфат
|
Растворите 100-мг пробу в 20 мл воды (при необходимости нагревая) и добавьте 3 мл хлорида бария TS и 5 мл соляной кислоты, разбавьте TS; отфильтруйте, если образуется осадок. Кипятите раствор или фильтрат в течение 5 минут. Появляется белый кристаллический осадок.
|
|
тест на галактозу и ангидрогалактозу
(Том. 4)
|
Действуйте в соответствии с указаниями по идентификации компонентов Камеди (Том 4), используя в качестве эталонных стандартов следующие вещества: галактозу, рамнозу, галактуроновую кислоту, 3,6-ангидрогалактозу, маннозу, арабинозу и ксилозу. Галактоза и 3,6-ангидрогалактоза должны присутствовать.
|
|
идентификация гидроколлоида и преобладающего типа сополимера
|
добавить
Короткий текстурированный (на"хрупкие") смотрите геля указывает на каррагенан преимущественно типа каппа и совместимые (на"резинке", у) гель-указывает преимущественно на йоту типа. Если раствор не гель, то каррагинан имеет преимущественно лямбда-тип.
|
|
инфракрасное поглощение
|
Проходит тест
см. Описание В разделе Тесты
|
|
чистота
|
|
|
потери при сушке (Том. 4))
|
не более чем 12% (105 о к постоянному весу)
|
|
pH (Том. 4)
|
между 8 и 11 (
|
|
вязкость
|
не менее 5 СР при 75 О (1.5% решение)
см. Описание В разделе Тесты
|
|
сульфат
|
не менее 15% и не более 40% (как таковые 4 2- ) на основе сухого веса
см. Описание В разделе Тесты
|
|
общая зола
|
Не менее 15% и не более 40% в пересчете на сухой вес
см.Описание В разделе Тесты.
|
|
нерастворимая в кислоте зола (Том. 4)
|
не более чем 1%
|
|
нерастворимое в кислоте вещество
(Том. 4)
|
не более чем 2%
использование
|
|
остаточные растворители
|
не более 0,1% этанола, изопропанола или метанола, отдельно или в виде
|
|
комбинация
см. Описание В разделе Тесты
|
|
|
Микробиологические критерии
(Том. 4)
|
первоначально подготовьте а 10 -1 Разведение путем добавления 50-граммового образца к 450 мл фосфатно-буферной разбавляющей воды Баттерфилда и гомогенизации смеси в высокоскоростном блендере.
общее (аэробное) количество пластин: не более 5000 КОЕ/г
Salmonella spp.: отрицательный результат на тест
кишечная палочка: отрицательная в
|
|
Мышьяк (Том. 4)
|
Не более 3 мг/кг
определите методом атомно-абсорбционного гидрида, используя образец весом 3 грамма.
|
|
Свинец (Том. 4)
|
не более 2 мг/кг
Определите с помощью атомно-абсорбционной методики, соответствующей заданному уровню. Выбор размера пробы и метода пробоподготовки может быть основан на принципах метода, описанного в томе 4 \"инструментальные методы\".;
|
|
кадмий
|
не более 2 мг/кг
см. Описание В разделе Тесты
|
|
ртуть
|
не более 1 мг/кг
см. Описание В разделе Тесты
|
|
тесты
|
|
|
ИДЕНТИФИКАЦИОННЫЕ ТЕСТЫ
|
|
|
инфракрасное поглощение
|
получить инфракрасные спектры поглощения на гелеобразующей и негелеобразующей фракциях образца можно по следующей методике:
разойдитесь
удалите прозрачный супернатант, ресуспендируйте остаток в 200 мл 2,5% раствора хлорида калия и снова центрифугируйте. Коагулируйте объединенные супернатанты, добавив 2 объема 85% - ного этанола или изопропанола (Примечание: сохраните осадок для использования, как указано ниже). Восстановите коагулюм и промойте его 250 мл спирта. Отожмите лишнюю жидкость из коагулума и высушите ее при температуре 60 О в течение 2 ч. Полученный продукт представляет собой негелерующую фракцию (лямбда-каррагинан).
Разогрейте осадок (сохраненный выше) в 250 мл холодной воды, нагрейте при температуре 90°С в течение 10 мин и охладите до 60 о . Коагулируйте смесь, а затем извлеките, промойте и высушите коагулюм, как описано выше. Полученный продукт представляет собой желирующую фракцию (каппа - и Йота-каррагинан).
приготовьте 0,2% - ный водный раствор каждой фракции, отлейте пленки
Каррагинан имеет сильные, широкие полосы поглощения, типичные для всех полисахаридов, в диапазоне от 1000 до
|
<див класс=\"раздел 4\" стиль=\"обивка направо: 0px; обивка левый: 0px; размер шрифта: 14px; обивка дном: 0px; маржа: 0px; цвет: RGB(68,68,68); обивка-топ: 0px; семейство шрифтов: 'требушет МС', Вердана, Санс-засечек; границы крах: свернуть\">
|
ТЕСТЫ НА ЧИСТОТУ
|
|
|
сульфат
|
принцип работы
гидролизованные сульфатные группы осаждаются в виде сульфата бария.
процедура
(а) разогнать точно взвешенный
примерно так
b) точно взвесить а
взвесьте тигель, содержащий золу. Рассчитайте процентное содержание сульфата от массы в г (Вт 2 ) золы (сульфата бария) по формуле:
(ч 2 /ч 1 ) x 100 x 0.4116
|
|
общая зола
|
Точно взвесьте
рассчитайте процентное содержание общей золы образца:
(ч 2 /ч 1 ) x 100
сохраните золу для испытания на кислотно-нерастворимую золу.
|
|
вязкость
|
передача
Если вязкость очень низкая, то повышенная точность может быть получена с помощью адаптера Brookfield UL (ultra low) или его эквивалента. (Записка. Образцы некоторых типов каррагинана могут быть слишком вязкими для считывания при использовании шпинделя № 1. Такие образцы, очевидно, проходят спецификацию, но если показания вязкости желательны по другим причинам, используйте шпиндель № 2 и возьмите показания по шкале 0-100 или по шкале 0-500.)
запишите результаты в сороконожках, полученные путем умножения показаний на шкале на коэффициент, заданный
|
|
остаточные растворители
|
Стандартный Спиртовой Раствор
Перенесите по 500 мг метанола хроматографического качества, этанола и изопропанола в мерную колбу объемом 50 мл, разбавьте до объема водой и перемешайте. Пипеткой перелить 10 мл этого раствора в 100-мл мерную колбу, разбавить до объема водой и перемешать.
Стандартное решение TBA
перелейте 500 мг хроматографически качественного третичного бутилового спирта в мерную колбу объемом 50 мл, разбавьте до объема водой и перемешайте. Пипеткой перелить 10 мл этого раствора в 100-мл мерную колбу, разбавить до объема водой и перемешать.
Смешанное Стандартное Решение
Пипеткой по 4 мл каждого стандартного спиртового раствора и стандартного раствора ТБА в 125-мл градуированную колбу Эрленмейера, разбавить примерно до 100 мл водой и перемешать. Этот раствор содержит приблизительно 40 &микро;г каждого спирта на мл.
Подготовка Образцов
диспергируйте 1 мл подходящей антипенной эмульсии, такой как Dow-Corning G-10 или эквивалент, в 200 мл воды, содержащейся в 1000-мл круглодонной дистилляционной колбе 24/40. Добавить о себе
процедура
Впрысните 5 &микро;л смешанного стандартного раствора в подходящий газовый хроматограф, оснащенный пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали 1,8 м х 3,2 мм, упакованной 80/100-сетчатым Porapak QS или эквивалентом. Носителем является гелий, текущий со скоростью 80 мл в минуту. Температура инжекционного порта составляет 200 о ; температура колонки составляет 165 о ; и температура детектора 200 о . Время удерживания изопропанола составляет около 2 мин, а третичного бутилового спирта-около 3 мин.
Измерьте площади пиков метанола, этанола, изопропанола и ТБА. Вычислите каждый коэффициент отклика, f я , по формуле а я /а TBA , в котором А я - площадь каждого спиртового пика (I = метанол, этанол или изопропанол).
аналогично, введите 5 &микро;л пробоподготовки и измерьте площади пиков, записывая площадь каждого пика алкоголя в виде я , а также пик третичного бутилового спирта в качестве TBA .
рассчитайте содержание каждого спирта в мг/кг в пробе, взятой по формуле:
а я · 4000 / f я &миддот; а TBA · W
где W-масса взятой пробы (грамм).
|
|
Свинец (Том. 4)
|
принцип работы
Образец подвергают мокрому золению азотной и хлорной кислотами и анализируют с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии (том 4).
оборудование
атомно-абсорбционный спектрофотометр
реагенты
азотная кислота концентрированная, класс реагента
хлорная кислота концентрированная, класс реагентов
соляная кислота концентрированная, класс реагентов
свинцовое стандартное решение (сертифицированное)
решения
Исходный раствор (1 мг/мл): разбавьте соответствующий объем сертифицированного реагента свинцового стандартного раствора дистиллированной и деионизированной водой (Д/Д вода) до получения одного литра.
Промежуточные растворы: а) 100 и микрог/мл. Пипеткой перелить 10 мл исходного раствора в 100-мл мерную колбу и разбавить до объема Д/Д водой. (b) 10 &микро;г/мл. Пипеткой наберите 10 мл раствора 100 µг/мл в мерную колбу объемом 100 мл и разбавьте до объема Д/Д водой.
Рабочие растворы: собрать четыре мерные колбы по 100 мл и перелить в них (пипетку) соответственно 1, 5, 10 и 20 мл промежуточного свинцового раствора (в). Разбавьте до объема Д/Д водой, чтобы получить растворы, содержащие 0,1, 0,5, 1 и 2 &Микро;г Pb/мл.
Подготовка образцов
(внимание: эта процедура использует концентрированные окислительные кислоты и приводит к выделению вредных газов. Выполняйте операции в вытяжном шкафу.)
точно взвесьте 7,5 грамма репрезентативного сухого порошкообразного образца теста в 250-мл колбу Эрленмейера. Установите заготовку реагента и выполните те же операции, что и с тестируемым образцом. Смочите исследуемый образец примерно 10 мл D/D воды и добавьте 25 мл азотной кислоты. Осторожно нагрейте на горячей плите (100 o - 150 о ) до тех пор, пока не выделится большая часть темных паров (около одного часа); время от времени закручивайте колбу. Охладить и добавить 5 мл хлорной кислоты; на этой стадии частицы становятся видимыми. Нагрейте мягко (горячая плита, 100 о - 150 о ) концентрировать до тех пор, пока раствор не станет желтоватым или бесцветным (около одного часа). В середине нагревания, если раствор темнеет, медленно добавьте 2-3 мл порции азотной кислоты по мере необходимости до достижения желаемого цвета; не дайте раствору высохнуть. Остудите дайджест и промойте стенки колбы примерно 5 мл D/D воды и завихрите. Добавьте 2 мл соляной кислоты. Нагрейте снова до тех пор, пока не выделятся все коричневые пары и раствор не станет белым до желтоватого цвета. раствор переходят на сухость. Остудите раствор и промойте стенки колбы примерно 10 мл Д/Д воды. Слегка вязкий раствор перелить в мерную колбу объемом 50 мл и разбавить до объема Д/Д водой. Фильтруйте с помощью двух слоев фильтровальной бумаги (Whatman no. 5 или эквивалент).
определение
Установите спектрофотометр в ранее установленные оптимальные условия при 283,3 Нм с помощью пламени окисления воздуха/ацетилена. Измерьте поглощающую способность образца, заготовки и рабочего раствора. Подготовьте стандартную кривую, построив график поглощения по отношению к µg Pb/ml для пустого и рабочего растворов. Определите концентрацию свинца в образце раствора по стандартной кривой.
концентрация свинца в исследуемом образце (мг Pb/кг) составляет:
[Pb] = F x A/B
где а-концентрация свинца в растворе образца (µг/мл), В-масса исследуемого образца (граммы), а F - коэффициент разбавления (50 мл).
|
|
Кадмий (Том. 4)
|
действуйте, как указано выше, для определения свинца, используя 228,8 Нм в качестве длины волны анализа. Промежуточные и рабочие растворы готовятся из сертифицированного реагента кадмия стандартного раствора:
Промежуточные растворы: а) 100 и микрог/мл. Пипеткой наберите 10 мл исходного раствора (1 мг/мл) в мерную колбу объемом 100 мл и разбавьте до объема дистиллированной и деионизированной (Д/Д) водой. (b) 10 &микро;г/мл. Пипетка 10 мл раствора (а) в мерную колбу объемом 100 мл; разбавить до объема Д/Д водой. (c) 1 &Микро;г/мл. Пипеткой наберите 1 мл раствора (а) в мерную колбу объемом 100 мл; разбавьте до объема Д/Д водой.
рабочие растворы: собрать пять мерных колб по 50 мл и перелить в них (пипетку) соответственно 0,5, 2,5, 5,0, 10 и 20 мл промежуточного раствора (с). Разбавьте до объема Д/Д водой, чтобы получить растворы, содержащие 0,01, 0,05, 0,1, 0,20 и 0,40 &микро;г кд/мл.
концентрация кадмия в исследуемом образце (мг кд/кг) составляет:
[Cd] = F x A/B
где а-концентрация кадмия в растворе образца (&микро;г/мл), В-масса исследуемого образца (г), а F - коэффициент разбавления (50 мл).
|
|
Ртуть (Том. 4)
|
Принцип работы
образец подвергают мокрой золе азотной и хлорной кислотами и анализируют с помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии гидридного поколения (Том 4).
оборудование
Атомно-абсорбционный спектрофотометр оснащен генератором паров гидрида. Неотъемлемой частью генератора является реакторная трубка или змеевик и перистальтический насос с двумя трубчатыми каналами: один канал для раствора образца и один для двух трубок с раствором реагента. Регулирование потока определяется размером труб и зажимами труб. Расход измеряется на выходе из гидридного генератора.
реагенты
азотная кислота концентрированная, класс реагента
хлорная кислота концентрированная, класс реагентов
соляная кислота концентрированная, класс реагентов
Боргидрид натрия, >98%
гидроксид натрия, класс реагента
стандартный раствор ртути (сертифицированный)
решения
азотная кислота-хлорная кислота (1:1): Смешайте равные объемы двух кислот.
Соляная кислота,
раствор боргидрида натрия 0,4% (готовят непосредственно перед употреблением): сначала растворяют
Исходный раствор (1 мг/мл): разбавьте соответствующий объем сертифицированного реагента стандартным раствором ртути с дистиллированной и деионизированной водой (Д/Д вода), чтобы сделать один литр.
Промежуточные растворы: а) 10 000 и микро;г/л. Пипеткой 1 мл исходного раствора перелить в мерную колбу объемом 100 мл и разбавить до объема Д/Д водой. (b) 100 &микро;г/л. Пипеткой наберите 1 мл раствора 10 000 µг/л в мерную колбу объемом 100 мл и разбавьте до объема Д/Д водой.
Рабочие растворы: собрать пять мерных колб по 100 мл и перелить в них (пипетку) соответственно 1, 5, 10, 15 и 20 мл промежуточного раствора (б). К каждому из них добавить 10 мл 1:1 азотной кислоты-хлорной кислоты и разбавить до объема Д/Д водой, чтобы получить растворы, содержащие 1, 5, 10, 15 и 20 мкг ртути/л.
подготовка образцов
(внимание: эта процедура использует концентрированные окислительные кислоты и приводит к выделению вредных газов. Выполняйте операции в вытяжном шкафу.)
точно взвесьте 5 граммов репрезентативного сухого порошкообразного образца теста в 250 мл колбу Эрленмейера. Установите заготовку реагента и пронесите через те же операции, что и на тестовом образце. Смочите исследуемый образец 5 мл Д/Д воды, а затем добавьте 10 мл 1:1 азотной кислоты-хлорной кислоты. Осторожно нагрейте на горячей плите (100-150o) до тех пор, пока не выделятся все темные пары и раствор не станет желтоватым или бесцветным; время от времени закручивайте колбы. Не дайте раствору высохнуть. Остудите и промойте стенки колбы небольшим количеством Д/Д воды. (Некоторые частицы могут быть видны.) Слегка накройте колбу крышкой и дайте немного остыть. вязкий раствор выдерживают всю ночь. Перелейте раствор в мерную колбу объемом 50 мл и разбавьте до объема Д/Д водой. Фильтруйте с помощью 2 слоев фильтровальной бумаги Whatman no. 5 (или эквивалентной ей) в 100-мл колбу Эрленмейера. Погрузите колбу в ультразвуковую ванну и обработайте ее ультразвуком в течение 10 минут или до тех пор, пока пузырьки не перестанут образовываться на поверхности раствора.
определение
Откалибруйте (используя воду) перистальтический насос, чтобы обеспечить расход раствора образца 8 мл/мин и комбинированный расход для двух растворов реагентов (боргидрида натрия и
Установите спектрофотометр в предварительно установленные оптимальные условия при длине волны ртутной лампы 253,7 Нм.
Перенесите соответствующие количества двух растворов реагентов в отдельные градуированные цилиндры. Вставьте отдельную трубку аспиратора, ведущую от перистальтического насоса, в каждый раствор реагента и в колбу с образцом.
Начните подачу газа-носителя аргона (давление выхода бака: 3.2±
подготовьте стандартную кривую, построив график поглощения против µg Hg/l для пустого и рабочего растворов. Определите концентрацию ртути в образце раствора по стандартной кривой.
концентрация ртути в исследуемом образце (мг ртутного столба/кг) составляет:
[Hg] = FxA/1000B
где а-концентрация ртути в растворе пробы (&микро;г /л), В-масса исследуемого образца (граммы), а F - коэффициент разбавления (50 мл).
|